沈陽萬美 儀器技術(shù)服務(wù)
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你了解質(zhì)譜如何調(diào)諧嗎？作者：實(shí)驗(yàn)之家網(wǎng)址：https://mp.weixin.qq.com/s/LxOLqF3WgSdCEEfW-FkqYQ  質(zhì)譜操作的實(shí)驗(yàn)猿都應(yīng)該遇到過這種情況吧！長假關(guān)機(jī)后，上班后開機(jī)，或者新?lián)Q氣瓶后，質(zhì)譜調(diào)諧時(shí)水分和氮?dú)饨挡幌聛?，而且會有漏氣現(xiàn)象，今天小編就和大家聊一聊質(zhì)譜調(diào)諧過程中遇到的問題及解決辦法。 在質(zhì)譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當(dāng)于電感L；質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。 在質(zhì)譜出產(chǎn)前，實(shí)際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個(gè)過程就是最初的調(diào)諧。后來將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個(gè)參數(shù)，使其達(dá)到最佳工作狀態(tài)。  調(diào)諧液通常一般的調(diào)諧用PFTBA（全氟三丁胺）。還有高質(zhì)量低質(zhì)量調(diào)諧的特殊（目標(biāo)）調(diào)諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標(biāo)樣小瓶內(nèi)。當(dāng)一開始調(diào)諧時(shí)，PFTBA 自動進(jìn)入離子源內(nèi)。通常 PFTBA 使用一年或更長的時(shí)間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調(diào)諧提供了必要的條件。同樣，這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源，而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片離子質(zhì)量容易解析。  常見故障及處理辦法   答：（1）首先確認(rèn)真空啟動時(shí)間及真空度是否合適； （2）進(jìn)行自動調(diào)諧前需在峰檢測窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣； （3）在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件，在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”，然后進(jìn)行調(diào)諧； （4）調(diào)諧無法通過時(shí)，是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯(cuò)誤信息，如果顯示，請更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧； （5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確； （6）檢查離子源是否污染，長時(shí)間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧； （7）儀器使用年限較長的情況下，檢查PFTBA的剩余量是否過少，少于樣品瓶的20%時(shí)要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧； （8）檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長度與標(biāo)尺是否一致； （9）如果還無法通過，就找工程師吧！ 答：（1）如果在峰檢測窗口m/z 28強(qiáng)度 與m/z 18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能，進(jìn)一步判斷m/z 28強(qiáng)度和m/z 69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣，若大于2則有可能漏氣。 （2）確認(rèn)真空啟動時(shí)間，一般情況下啟動2小時(shí)后真空會達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，如果啟動時(shí)間小于1小時(shí)，氮?dú)夥鍟愿摺?nbsp; （3）確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。 A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器，載氣管路中會混入空氣，會使氮?dú)夥迤撸赏ㄟ^加大流量吹掃然后再檢查。 B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時(shí)間后過濾器會產(chǎn)生飽和而放出氮?dú)?，也會造成氮?dú)夥迓愿?，建議更換新的過濾器。 C.氦氣純度不夠，含有氮?dú)鈺r(shí)，也會類似假象。 （4）進(jìn)過以上判斷，已然漏氣，可能的情況是： A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才可以完全密封。 B.檢查進(jìn)樣墊是否超過使用次數(shù)，進(jìn)樣口螺母是否擰緊。 C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。 D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵，也會造成系統(tǒng)漏氣，關(guān)閉真空后清理密封墊，再檢查漏氣情況。 答：（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常，確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。（2）低真空無法啟動時(shí)，檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常； （3）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂； （4）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min； 小結(jié) |
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